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多檢測器GPC設(shè)備原理及標(biāo)定方法介紹

更新時間:2022-03-04      點擊次數(shù):3013
  多檢測器GPC其設(shè)備基本構(gòu)成與HPLC設(shè)備非常相似,實際上就是一套液相色譜體系,包括儲液瓶(存儲流動相溶劑)、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱和濃度檢測器。
 
  原理:
 
  凝膠多檢測器GPC是利用高分子溶液通過填充有多孔性填料(稱為凝膠)的色譜柱把聚合物分子按尺寸大小進(jìn)行分離的方法。GPC色譜柱內(nèi)填充的凝膠孔徑大小有一定的分布,并與待分離的聚合物分子尺寸可相比擬。當(dāng)被分析的樣品隨著流動相進(jìn)入色譜柱后,體積很大的分子不能滲透到凝膠孔穴中而受到排阻,最先流出色譜柱;中等體積的分子可以滲入凝膠的一些大孔,而不能進(jìn)入小孔,產(chǎn)生部分滲透作用,流出色譜柱的時間比體積大的分子稍后;較小的分子能全部滲入凝膠內(nèi)部的孔穴中,而最后流出色譜柱。因此,聚合物淋出時間與其相對分子質(zhì)量有關(guān),相對分子質(zhì)量越大,淋出時間越短。
 
  標(biāo)定方法:
 
  GPC需要通過標(biāo)定曲線計算高分子相對分子質(zhì)量,所以標(biāo)定曲線的準(zhǔn)確與否直接影響分析結(jié)果。檢測方法可大致分為兩大類,即間接測定法和直接測定法。間接法是由淋洗體積(V)與高分子(聚合物)相對分子質(zhì)量(M)間的關(guān)系(lgM-V),來間接測定聚合物相對分子質(zhì)量及其分布。
 
  主要有以下幾種標(biāo)定方法:
 
  窄分布標(biāo)樣校正法、漸進(jìn)試差法、普適校正法、無擾均方末端距標(biāo)定法及有擾均方末端距標(biāo)定法。直接法可分為粘度法、光散射法。