液相自動進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù):
甲醇,乙腈,磷酸緩沖液是常用的流動相。用的是反相色譜柱。
1.平時分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,后用甲醇用同樣條件清洗。液相自動進(jìn)樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關(guān)閉排液閥,purge,rinse各三次,結(jié)束后按shift,9,關(guān)閉液相自動進(jìn)樣器。
純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。
2.定期更換Septumcutout,編號:228-36215-91即Rinse口帽中的橡皮墊,分析樣品設(shè)置自動進(jìn)樣中有洗針的程序,所以一段時間后橡皮墊很容易臟。及時更換避免墊上臟物污染針頭。
3.定期更換進(jìn)樣隔墊。用固定扳手把進(jìn)樣口帽卸下,把里面的進(jìn)樣口襯筒sleeve取出,取下舊的進(jìn)樣墊,把新的原樣裝入,并原樣裝在進(jìn)樣口,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°。
4.用吸水紙插干凈控制進(jìn)樣針的升降軸上的油污和垃圾,用少量潤滑油涂于升降軸上,涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品,聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳。
5.*不用機(jī)器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,后purge和rinse幾次。
注:Rinse口螺帽和進(jìn)樣口襯筒及進(jìn)樣口螺帽若有鹽析或附臟物,先用純水,后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上。
當(dāng)然在日常工作中必然會出現(xiàn)一些故障,這些故障一開始會使我們很焦急,使我們束手無策。但是當(dāng)我們冷靜下來,一點點排查原因,會發(fā)現(xiàn)其實有些問題很容易解決。諸如樣品盤放的位置不準(zhǔn),進(jìn)樣時會出錯,系統(tǒng)被停下來。只要放正樣品盤,錯誤就會消失。工作中出現(xiàn)的小問題大都較容易解決,自己動手解決小故障,不僅能提高對液相自動進(jìn)樣器的進(jìn)一步認(rèn)識,而且還會有解決問題后的喜悅。以下是筆者曾經(jīng)遇到的問題和解決方法,這里寫出來與大家共同探討。